N-乙酰L-半胱氨酸
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廣東省深圳市
N-乙酰-L-半胱氨酸為白色結(jié)晶性粉末,有類似蒜的氣味,味酸。有吸濕性,易溶于水或乙醇,不溶于乙醚、氯仿。在水溶液中呈酸性 (10g/L H2O中pH2-2.75),mp101-107℃。
以L-半胱氨酸與醋酐乙?;吹?nbsp; 中和: 將無結(jié)晶水的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶于0.8倍的蒸餾水中,經(jīng)水浴微熱溶解后倒人預(yù)先鋪有活性炭的布氏漏斗中抽濾,取濾液并加入乙醇 (95%),再加入吡啶攪拌后,放人冰水浴中冷卻,再置人冰箱中過夜,析出結(jié)晶,過濾取結(jié)晶,用CHCl3洗滌,壓干。迅速放人真空干燥器中干燥,得L-半胱氨酸。
乙?;簩-半胱氨酸投入反應(yīng)罐中,加入冰醋酸,在劇烈攪拌下加入醋酐。反應(yīng)罐夾層加熱至35℃左右后,停止加熱,罐內(nèi)溫度逐漸上升至82-85℃,為控制溫度過高,在70℃左右時開始冷卻,維持50℃左右攪拌半小時后,過濾取濾液,并減壓濃縮,當(dāng)比較黏稠時,再加適量水濃縮。如此反復(fù)幾次,當(dāng)濃縮液為半胱氨酸1.8倍左右時,冷卻并加入少許L-半胱氨酸晶體接種,放入冰箱中過夜、結(jié)晶,過濾取結(jié)晶壓干,用乙醚洗滌,得乙酰半胱氨酸粗品。 精制: 粗品放入0.5-0.6倍的蒸餾水中溶解,加5%活性炭脫色,過濾取濾液,放人冰箱中過夜,析出結(jié)晶,過濾取結(jié)晶,壓干,用乙醚洗滌,真空干燥,得乙酰半胱氨酸精品。
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