實(shí)驗(yàn)原理

本系統(tǒng)是將聚乙烯樣品置于萃取系統(tǒng)中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的聚乙烯全部溶到二甲苯萃取液中，已交聯(lián)的聚乙烯不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要。

 實(shí)驗(yàn)原理

  交聯(lián)聚乙烯的交聯(lián)達(dá)到較高程度時(shí)，材料才能有良好的電器性能、耐熱變形性和耐環(huán)境變化性，而交聯(lián)度是由凝膠率來衡量的，因此凝膠率是反映聚乙烯交聯(lián)程度一項(xiàng)重要指標(biāo)。

  凝膠含量是指經(jīng)過交聯(lián)的聚乙烯在二甲苯中高溫回流，使沒有交聯(lián)的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交聯(lián)聚乙烯凝膠，凝膠占用于回流的聚乙烯試樣的質(zhì)量百分比就是凝膠含量

  ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、FN、ASTM國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)各家對(duì)聚乙烯凝膠率的測(cè)定方法各不相同，主要區(qū)別為制樣方法、交聯(lián)溫度及交聯(lián)時(shí)間、萃取方式和萃取時(shí)間。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用的方法條件稍有差別，對(duì)聚乙烯凝膠率的測(cè)定結(jié)果影響很大。因此采用合理的試驗(yàn)方法準(zhǔn)確測(cè)定交聯(lián)聚乙烯的凝膠率尤為重要。

 實(shí)驗(yàn)操作

  按照GB／四352—88熱塑性塑膠壓塑試樣的制備方法制取樣片(厚度為0.5mm)。將制好的樣片于85℃萃取系統(tǒng)中煮10小時(shí)，使聚乙烯進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)后取出樣片，將樣片切成0.5mm×0.5mm大小的顆粒。

  測(cè)定

將試樣置于烘干系統(tǒng)中在105～110℃下烘2小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻30分鐘。用稱重系統(tǒng)稱取0.2～0.3g(精確至±0.000lg)樣品，用定量濾紙包好，裝于小銅網(wǎng)袋中，封口。放入105～110℃烘干系統(tǒng)中烘30分鐘，取出放在干燥器中冷卻30分鐘，用稱重系統(tǒng)稱網(wǎng)包重。將試樣包放人萃取系統(tǒng)中，加入二甲苯萃取液浸沒樣包，回流6小時(shí)取出，放在通風(fēng)系統(tǒng)中風(fēng)干。

將樣包放人烘干系統(tǒng)，在105。110℃下烘2小時(shí)取出，放在干燥器中冷卻30分鐘，稱重。

計(jì)算公式：

凝膠率(％)：=(1-)×100％

式中：W——網(wǎng)包重量

W₁——萃取后網(wǎng)包重量

G——試樣重量

備注-----有關(guān)試樣制備：試樣表面上的溶質(zhì)(未交聯(lián)PE)容易被溶劑溶解，而當(dāng)溶質(zhì)在試樣內(nèi)層特別是被不溶性固體(PEX)所包圍時(shí)，溶劑則須滲入到固體內(nèi)部將溶質(zhì)溶解，然后再擴(kuò)散出來^[15]。若將試樣粉碎或切成薄片，增加與溶劑接觸的表面積，將使溶解速度提高。ISOl0147、FN579等規(guī)定管材切樣為0.1～0.2mm薄片，ASTM2765要求30～60目粒度的顆粒。由于國(guó)內(nèi)普遍采用手工切取試樣，故粒度太小不易制取，為制樣方便(國(guó)內(nèi)報(bào)導(dǎo)試樣一般制成lmm×lmm^[16])，通常試驗(yàn)采用0.5mm×0.5mm大小的顆?；亓?/font>6小時(shí)可萃取完全。

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