梁山智遠二手化工設備有限公司 我們以信譽求發(fā)展,以質(zhì)量求生存為宗旨,多年以來深受廣大用戶的青睞。我們將在用戶購銷設備的同時提供技術指導,安裝調(diào)試,跟蹤調(diào)查等一系列優(yōu)良的售后服務。
凍干機操作的一般過程:
1、先將凍干機正確連接;
2、將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上);
3、將物料盤放在凍干機隔板上,保證物料盤和隔板完全重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;
4、關上門板,將門板手柄鎖緊;
5、通電開機,輸入開機密碼,進入監(jiān)控界面;
6、在監(jiān)控界面,點擊總目錄,進入總目錄;
7、再總目錄界面,點擊用戶參數(shù),進入用戶參數(shù)界面;
8、在用戶參數(shù)界面,可設定段數(shù)、每段溫度和時間,完成用戶凍干程序設置;
9、返回控制界面,通過觸摸屏打開控溫、制冷開關,開啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng),保證物料溫度遵照凍干程序設定值變化。凍干程序中,階段1為預凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點以下,確保物料完全凍結(jié),為真空冷凍干燥做好準備;
10、預凍階段結(jié)束后,進入開始干燥階段(凍干程序階段2以及后續(xù)各階段),通過觸摸屏打開真空泵開關,開啟真空泵,在凍干機腔體內(nèi)部制造真空環(huán)境,對物料進行干燥處理。在打開真空泵前,需確認排水閥和充氣閥完全關閉。
11、當所有凍干程序階段均已完成,表明真空冷凍干燥結(jié)束*。先將充氣閥打開,再關閉真空泵開關,然后依次關閉控溫、制冷開關,關閉整機電源,并拔下主機電源。待凍干機腔體內(nèi)外氣壓平衡后,盡快取出物料、密封包裝或進行下一道工序處理。
12、打開排水閥,通過自然通風或者電吹風給冷阱除霜。待水排盡后,清潔凍干機,為下次凍干處理做好準備。

凍干機設備的凍干技術要點:
1、物料系統(tǒng)的配方
在藥品和細胞冷凍干燥之前,必須加入一些保護劑和添加劑,以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細胞的存活。物料和保護劑、添加劑一起,組成了多組分的系統(tǒng),我們稱之為“物料系統(tǒng)”。保護劑和添加劑與物料之間是有相互作用的,因此對于不同的物料,應當采用不同種類和不同濃度的保護劑和添加劑。近年來在生物藥品方面取得的每一重要進展,幾乎都是和采用新的“雞尾酒”式的物料系統(tǒng)的配方有關的。保護劑和添加劑的問題值得討論。
2、物料系統(tǒng)的物性的研究
物料系統(tǒng)的物性,如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容量等,都會對凍結(jié)和干燥過程產(chǎn)生很大的影響。在干燥過程中,希望物料的升華速率高,就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統(tǒng)的物性有關的。近年來又發(fā)現(xiàn)當物料系統(tǒng)經(jīng)歷過不同的“溫度歷史” (熱歷史),如在不同溫度下“退火”(annealing)不同時間,會給物性帶來明顯的變化。
對于物料系統(tǒng)物性的測量,差示掃描量熱技術(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一種、被廣泛認可的技術。
3、冷卻固化過程的選擇及實現(xiàn)的技術
對于物料系統(tǒng)的冷卻固化過程,要解決兩個問題,一個是冷卻終溫度的確定;另一個是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過程的終溫度應當是完全固化溫度,它應低于物料系統(tǒng)的共晶點溫度,或玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。冷卻固化后的物料系統(tǒng),實際上是既具有晶態(tài),又具有玻璃態(tài)的的混合系統(tǒng)。為確定降溫的終溫度,就要先測量物料系統(tǒng)的共晶點溫度和玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。
對于合適降溫程序的選擇,就是希望活性藥物、或細胞在冷卻固化過程中不受損傷或少受損傷,這是細胞低溫保存的基本問題。分析物料系統(tǒng)的凍結(jié)過程諸多現(xiàn)象、對細胞損傷及防治辦法;討論程序降溫的理論和實施技術。
4、升華干燥參數(shù)的確定
升華干燥是在低溫下對物料系統(tǒng)進行加熱,使物料中被凍結(jié)成冰的“自由水”直接升華成水蒸氣。在升華干燥過程中,可以控制的參數(shù)有:物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續(xù)時間等。
關于物料的溫度,一般認為必須低于物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過高,會出現(xiàn)軟化、塌陷等現(xiàn)象,造成凍干的失??;如溫度過低,不僅給制冷系統(tǒng)提出了過高的要求,而且大為降低了升華過程的速率,費時又耗能。
目前大多數(shù)的操作,都是在整個升華干燥過程中保持加熱溫度不變的。關于是否應當這樣,有兩種不同的觀點。一種觀點認為,在升華干燥階段,隨著水分的升華,物料系統(tǒng)的濃度會提高,物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會提高,這意味著升華干燥階段的加熱過程的溫度應當逐漸提高,而不要恒定在一個溫度上。另一種觀點認為,在升華干燥階段,升華的只是“游離”在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水,不會對物料實體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響,因此升華干燥過程中加熱溫度仍應保持不變。實際上這兩種情況都可能出現(xiàn),是和冷卻固化的情況有關的。
一般說來,在升華干燥過程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環(huán)壓力法,即控制真空系統(tǒng)的壓力在一定范圍內(nèi)上下波動,以期提高傳熱傳質(zhì)的效果,來加速干燥的過程。

回收凍干機之升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維持升華所必需的條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1 g水蒸氣在常壓下為1.25 L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結(jié)器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。

哪些因素會影響冷凍干燥機的質(zhì)量?
一、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,F(xiàn)D-1A-50型凍干機的凍干面積為0.12㎡。用戶應根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.2公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需選用板層負荷面積為0.12㎡的凍干機。
二、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
三、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。
四、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
五、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
六、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±1℃,食品凍干機可適當放寬。
七、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
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