操作步驟
原理
取碘試液，滴加該品的水溶液適量，碘的顏色即消失；所得溶液顯硫酸鹽的鑒別反應。2) 該品顯鈉鹽的火焰反應。
綜述
取該品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加1ml ，用硫代滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml ，繼續(xù)滴定到藍色消失；并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于4.752mg 的Na2S2O5。
詳解
硫代硫酸鹽 取該品1.1g，緩緩加稀10ml，溶解后，置水浴中加熱10分鐘，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如顯渾濁，與硫代滴定液（0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。鐵鹽 取該品1.0g，加水5ml 與2ml 溶解后，置水浴上蒸干，殘渣中加水15ml與2ml ，溶解后，加溴試液適量使溶液顯微，加熱除去過剩的溴，放冷，加水至25ml，依法檢查（附錄Ⅷ G），與標準鐵溶液2.0ml 制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。重金屬 取該品1.0g，加水10ml溶解后，加5ml ，置水浴上蒸干，殘渣中加水15ml，緩緩煮沸2 分鐘，濾過，濾液中加溴試液適量使澄清，加熱除去過剩的溴，放冷，加指示液1 滴與氨試液適量至溶液顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ H法），含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽 取該品1.0g，加水4ml 溶解后，加3ml ，置水浴上蒸干，殘渣中加水數(shù)毫升，攪勻，濾過，濾渣用水洗凈，洗液與濾液合并，蒸干，加5ml 與水23ml，溶解后，依法檢查（附錄Ⅷ J法），應符合規(guī)定（0.0002%）。
取該品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加1mL，用硫代滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍色消失并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相當于4.752mg的Na2S2O5。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。
參考文獻：中華共和國典，典會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p914。

測定方法
方法原理
方法名稱：焦亞---焦亞的測定---氧化還原滴定法
應用范圍：該方法采用滴定法測定焦亞的含量。
該方法適用于焦亞。
供試品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加1mL，用硫代滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，計算焦亞的含量。
試劑：1.碘滴定液（0.05mol/L)
⒉硫代滴定液（0.1 mol/L）
⒊淀粉指示液
⒋
儀器設備
試樣制備：1.碘滴定液（0.05mol/L)
配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定：取在105º；C干燥至恒重的基準約0.15g，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當于4.946。根據(jù)本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）時，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀釋制成。
儲藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。
⒉硫代滴定液（0.1 mol/L）
配制：取硫代26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。
標定：取在120℃干燥恒重的基準約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代（0.1mol/L）相當于4.903g的。根據(jù)本液的消耗量與的取用量，算出本液的濃度，即得。
室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

生產(chǎn)工藝
焦亞的生產(chǎn)工藝路線有干法和濕法兩種 [3] 。
( 1 ) 干法。將純堿和水按一定摩爾比攪拌均勻，待生成 Na2CO3.nH2O呈塊狀時， 放入反應器內(nèi)，塊與塊之間保持一定的空隙然后通入SO2，直至反應終了，取出塊狀物，經(jīng)粉碎得成品。
( 2 ) 濕法。于亞硫酸氫鈉溶液內(nèi)，加入一定量的純堿，使其生成亞的懸浮液，再通入SO2 ，即生成焦亞結(jié)晶，經(jīng)離心分離、干燥而得成品。
項目
濕法
干法
生產(chǎn)工藝
機械化強度較高
工藝笨重
產(chǎn)品質(zhì)量
純度高
純度底
原材料消耗
較低
較高
1、 濕法生產(chǎn)的原理
本法生產(chǎn)焦亞的反應過程分4步： [4]
( 1 ) 在碳酸鈉溶液中通入SO2至 p H 為4.1，生成亞硫酸氫鈉溶液，反應式如下：
Na2CO3 +2SO2 +H2O——2NaHSO3 +CO2
( 2 ) 亞硫酸氫鈉溶液 中再加碳酸鈉調(diào)至 p H為 7～8 ，即轉(zhuǎn)化為亞，反應式為：
Na2CO3 + 2NaHSO3——2Na2SO3 + CO2+ H2O
( 3 ) 亞再與SO2反應至 p H達4.1，又生成亞硫酸氫鈉溶液，其反應式為：
Na2SO3+ SO2 + H2O——2NaHSO3
( 4 ) 當溶液中亞含量達到過飽和濃度時，就析出焦亞結(jié)晶，反應式如下：
2 NaHSO3——Na2S2O5 + H2O
此4步反應總反應式為：
Na2CO3+2SO2——Na2S2O5 +CO2
但如果反應條件不適當，亦可產(chǎn)生以下副反應：
2 Na2CO3+3SO2 ——Na2S2O5+Na2SO3十2CO2
2、為原料的濕法傳統(tǒng)工藝
先將粉碎成粉狀，用壓縮空氣送入燃燒爐，于600～800℃進行燃燒，空氣加入量是理論量的2倍左右，氣體SO2濃度為10～13，經(jīng)冷卻除塵和過濾后除去升華硫和其他雜質(zhì)，并使氣體溫度降低至0℃左右，通入串聯(lián)反應器中
第三級反應器中緩慢加入用母液和純堿溶液進行中和反應，其反應式如下 ：
2NaHSO4+ Na2CO3— 2 Na2SO4+ CO2+ H2O
生成的亞懸浮被依次通過第二級，級反應器，與SO2進行吸收反應，生成焦亞結(jié)晶。

焦亞 鎖定
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焦亞為白色或結(jié)晶粉末或小結(jié)晶，帶有強烈的SO2氣味，比重 1.4，溶于水，水溶液呈酸性，與強酸接觸則放出SO2而生成相應的鹽類， 久置空氣中，則氧化成Na2S2O6，故該產(chǎn)品不能久存。高于150攝氏度，即分解出SO2。

中文名
焦亞
英文名
Sodium Pyrosulfite
化學式
Na2S2O5
分子量
190.09
CAS登錄號
7681-57-4
EINECS登錄號
231-673-0
熔 點
>300度
水溶性
可溶
密 度
1.48
外 觀
白色粉末
應 用
抗氧化劑