GC-MS質(zhì)譜儀 6800測(cè)試鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇
EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C2H4）x?（C4H6O2）y，在有機(jī)化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。我國(guó)每年的EVA市場(chǎng)需求量不斷增加，尤其在制鞋工業(yè)，主要應(yīng)用于中旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中。在EVA材料交聯(lián)過程中高溫會(huì)釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一種簡(jiǎn)單芳香酮，具有的功能。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險(xiǎn)物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)識(shí)指令的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有有害物質(zhì)，如不慎被兒童吞咽，不但對(duì)身體有害，而且會(huì)眼睛，所以禁止用于玩具等兒童用品。2-苯基-2-丙醇可能對(duì)使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞產(chǎn)生不利影響。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標(biāo)，被出口國(guó)海關(guān)扣押并沒收，造成嚴(yán)重的損失，國(guó)內(nèi)企業(yè)對(duì)于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測(cè)高度重視，因此，建立相關(guān)的檢測(cè)方法十分必要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì)，可用于有有害物質(zhì)定性定量分析。通過氣相色譜分離，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，可以完成化合物的篩查， 配合SIM模式可以完成準(zhǔn)確的定量分析。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，使用有機(jī)溶劑超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
超聲波萃取儀：昆山超聲儀器公司；
苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度99% ，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
2-苯基-2-丙醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
丙酮；默克。
2.3測(cè)試條件
色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：230℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。
3. 測(cè)試結(jié)果
3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
目標(biāo)物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標(biāo)，樣品經(jīng)過丙酮超聲萃取。1ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對(duì)苯乙酮類化合物進(jìn)行測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，能夠有效地對(duì)鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進(jìn)行定性定量分析。
5 參考文獻(xiàn)
[1] 陳皖芳;穆江華;錢明偉;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量的測(cè)定[J];廣東化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明輝;李全忠;鄭建國(guó);劉中勇;黎華亮;;微波萃取-GC/MS法測(cè)定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飛;徐志洪;欒燕;趙晶;宋鈺;王木林;寧汝南;王璟;;工作場(chǎng)所空氣中苯乙酮溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法的研究[J];工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志;2006年05期
[4] 梁金玲;蘭麗麗;肖海洋;郭仁宏;張志輝;梁瑩;冼麗英;;GC-MS和HPLC法測(cè)定EVA中的苯乙酮[J];纖檢;2013年24期 。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。

糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)殘留檢測(cè)解決方案
近年來我國(guó)糧食的污染事件屢現(xiàn)報(bào)端，農(nóng)殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯等。長(zhǎng)期以來，農(nóng)的使用對(duì)防治有害生物和提高農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)施用于農(nóng)作物，絕大部分轉(zhuǎn)化，但農(nóng)作物內(nèi)往往會(huì)有少量的殘留，長(zhǎng)時(shí)間攝食殘留農(nóng)會(huì)影響人體的健康。

針對(duì)糧食污染問題，我國(guó)糧食安全管理部門加大了監(jiān)管力度，督促各地方相關(guān)管理部門提高對(duì)糧食污染的認(rèn)識(shí)程度、糧食監(jiān)測(cè)能力建設(shè)和監(jiān)測(cè)頻次，并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進(jìn)行檢測(cè)。

氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用，結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點(diǎn)，可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾，對(duì)多種農(nóng)殘留進(jìn)行準(zhǔn)確和靈敏的定量分析，逐漸成為農(nóng)殘留檢測(cè)的一大趨勢(shì)，受到各地糧油食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的青睞。

天瑞儀器長(zhǎng)期以來致力于食品安全檢測(cè)技術(shù)的研究，為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)、運(yùn)輸儲(chǔ)藏、加工流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)殘留等檢測(cè)解決方案，為糧食系統(tǒng)的安全管控提供有力保障。

1 糧食中有機(jī)磷農(nóng)殘留量的測(cè)定

方法概要：

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)的殘留量測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號(hào)：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)

柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

進(jìn)樣口：250℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL，

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：5min

掃描范圍：45～400amu
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基死蜱；5.甲基對(duì)硫磷；6.磷；

7.；8.；9.死蜱；10.對(duì)硫磷；11.蟲威；12.；

13.；14.；15.伏殺磷；16.

2 糧食中有機(jī)氯農(nóng)殘留量的測(cè)定

方法概要：

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)多組分殘留量的測(cè)定》，《GB 23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號(hào)：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

進(jìn)樣口：260℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：250℃

進(jìn)樣量1.0μl

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：4min

掃描范圍：45～400amu
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.；5.；6.環(huán)氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-

3 小結(jié)

GCMS6800測(cè)試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類等農(nóng)殘留，雜質(zhì)干擾小，準(zhǔn)確度靈敏度高，能很好滿足國(guó)標(biāo)要求。

天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加先進(jìn)的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時(shí)為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動(dòng)經(jīng)濟(jì)快速全球化。
GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè)，具有檢出限低，定性能力強(qiáng)、定量準(zhǔn)確的特點(diǎn)，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測(cè)。
一、儀器參數(shù)
1.1進(jìn)樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點(diǎn)可控；
1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；
1.4分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，支持分流比1000:1；
1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；
1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；
1.7平臺(tái)升溫：7階8平臺(tái)程序升溫；
1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；
1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨；
1.11離子源溫度：100~350℃；
1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；
1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；
1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16掃描速率：10000 amu/s
1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）
1.18檢測(cè)器：高能打拿極（HED）的電子倍增器
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃
2.2 環(huán)境相對(duì)濕度：40%~70%（無結(jié)露）
2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz
2.4 周圍不能有強(qiáng)電磁干擾。
三、儀器驗(yàn)收
3.1 按合同清點(diǎn)全部?jī)x器內(nèi)容；
3.2 儀器的各項(xiàng)功能正常使用和各軟件的運(yùn)轉(zhuǎn)正常；
3.3 以說明書為準(zhǔn)；
3.4 甲方驗(yàn)收合格之后，由甲乙雙方簽署驗(yàn)收合格確認(rèn)書、保修單等。
3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi)，提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點(diǎn)；協(xié)同乙方完成裝機(jī)和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗(yàn)收。如甲方在收到儀器30日內(nèi)，未向乙方提出書面異議而無法協(xié)同乙方完成裝機(jī)培訓(xùn)，則視為合同標(biāo)的已驗(yàn)收合格
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

紡織品中“常見有害物質(zhì)”檢測(cè)方案
天瑞儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》，針對(duì)紡織品中甲醛、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測(cè)方案。
1.紡織品中游離甲醛檢測(cè)
1.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.3-2009 《紡織品 甲醛的測(cè)定 第3部分：高效液相色譜法》試樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收處理后，以2,4-肼為化試劑，生成2,4-腙，用LC310高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品的甲醛含量。
2.紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)
2.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》，紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞還原分解以產(chǎn)生可能存在的致芳香胺，用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機(jī)溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀GCMS6800進(jìn)行測(cè)定。
3.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測(cè)
3.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，試樣經(jīng)超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測(cè)器GCMS6800測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。
4.紡織品中有機(jī)錫類物質(zhì)檢測(cè)
4.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20385 紡織品 有機(jī)錫化合物的測(cè)定》，用酸性汗液萃取試樣，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑，對(duì)萃取液中的有機(jī)錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
5.紡織品中烷基聚氧乙烯醚類物質(zhì)檢測(cè)
5.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測(cè)定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇為提取溶劑，索氏萃取法提取試樣中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液經(jīng)濃縮和凈化后，用LC310高效液相色譜儀帶熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。
6.紡織品中含氯苯檢測(cè)
6.1 測(cè)試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18414.1-2006紡織品 含氯苯的測(cè)定 第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法》，用碳酸鉀溶液提取試樣，提取液經(jīng)乙酸乙酯乙?；笠哉和樘崛?，用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。