上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

銀-鉻酸銀玻碳化學(xué)修飾電極的制備及應(yīng)用

摘 要 本文報(bào)道 了A g : C r O ` 修 飾電極的制備 。 先在 A g N O 。 落液中電化學(xué)沉積出銀 , 然后在 鉻酸鹽溶液中使銀陽(yáng)極溶出 。 生成 的A g 一 A g : C r O : 混合物 , 分布于事先拋光并經(jīng)化學(xué)處理的 玻碳 電極表面上 。 電極對(duì)鉻酸鹽濃度的對(duì)數(shù)有線性電位 響應(yīng) 。 范圍是 1 -0 ’ ~ 1 -0 ` m ol / L 。 測(cè) 定 了大明湖水中的C r ( 硯) , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 1 . 9% , 回收率 90 % ~ 1 14 . 。

鉻是水 質(zhì)中主要 污染物之一 。 污 染源主 要來(lái) 自電鍍 、 制 革 、 印 染 、 紡織 等行業(yè) 。 鉻的價(jià) 態(tài)不同危害也不一 樣 。 六價(jià)鉻的毒性 尤甚 。 因此 , 測(cè)定水質(zhì) 中的 Cr ( 硯 ) 是十 分重要 的 。 , 目 前測(cè)定方法較多 , 諸如 光度法 〔 ` ’ , 無(wú) 火焰原子吸 收 ` “ ’ 、 離子交換 法 〔 3 ’ 、 電沉積 『咭 ’ 、 共沉 淀法 ` “ ’ 、 溶劑萃取法 ` . ’ 等 。 上述諸法 在靈敏度及選擇性 方面雖 各具 特色 、 但利用化學(xué)修飾 電 極 ( C劫困) 做為化學(xué) 傳感器 , 對(duì) rC ( 硯) 進(jìn)行直接測(cè)定 , 尚未見 報(bào)道 。 利用 本法進(jìn)行測(cè)定時(shí) , 干擾 因素少且易于 消除 。 靈敏度和選擇性方面也達(dá)到了 較高水平

2 。 1 儀器 P X J 一 1 數(shù) 字式 離子計(jì) , X 沖 一 82 1 ( B ) 新極譜儀 。 玻碳 電 極 、 雙 液 接 飽 和 甘 汞 電 極 ( S C E ) 。 2 . 2 試荊 均 以兩次 蒸餾水為 溶劑 , 分析純?cè)?劑配制 。

3 . 1 電極 的制備 及性 能浦 試 3 . 1 . 1 用無(wú) 水乙醇 及重 蒸水清洗 玻碳 電極表面 。 然后置 于 1 . o m 0 1/ L H : 5 0 ` 中 , 在 O . I V ~ 。 . gV v( 5 S CE 下 同) , 循環(huán) 掃 描 5而 n 。 再以 此電極 與鉑 電極和 飽和甘汞 電極構(gòu)成三 電 極 體 系 。 在。 . 2 m ol / L K N O 。 , o . 0 05 m o l/ L A g N O 3溶 液 中 , 于 電位 一 。 . 85 V 處 , 攪拌下進(jìn)行陰 極富集 。 此時(shí)在玻碳電極表面被鍍上 了一層銀 。 將 電極取出 , 溶液換 成 p H 二 8 的一定濃度 的 K : C r O ` ( 含K N O : 。 . Zm ol L/ ) , 攪拌下在 一 0 . 9~ 。V 循環(huán) 掃描數(shù)分鐘 。 玻碳 電極表 面就 修飾上了一層 略帶褐 色 的A g 一 A g : rC o ` 混合物3 . 1 . 2 修飾質(zhì)一評(píng)價(jià) 用C M困 為工作 電極 , 以直接 電位法測(cè)定一 個(gè)rC O : 一 的標(biāo)準(zhǔn)系 列 。 得 E 一 gl C 。 , 。 盆 一 的對(duì)應(yīng)值 。 經(jīng) 回歸處理 , 斜串越 大 , 相關(guān)系數(shù)近于 1 者為 優(yōu) 。 3 . 1 . 3 電極制備 的. 佳條件 根據(jù)初步 的 制 備試驗(yàn) , 確定了影響電極質(zhì)量 的 四 個(gè)關(guān) 鍵 因 素 。 用筆者前文 〔 7 ’ 介紹的方法 , 以線性 相 關(guān) 系 數(shù)為預(yù)報(bào)對(duì)象 , 進(jìn)行了 四元 回歸實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 。 得出 了*條件 : 富集時(shí)間 ( Z : ) 3 0 5 , 掃描時(shí) 間 ( Z : ) s m i n , 掃描溶 液 中rC O 二 一 濃度 ( Z : ) s x 1 0 一 ` m o l / L , 掃描速度 ( Z ` ) 4 om V S/ 。

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