測定 脂肪酸組成：氫化大豆油中主要含棕櫚酸和硬脂酸,其余6種脂肪酸均為需要控制限度的雜質(zhì),其中硬脂酸和油酸均為18個碳原子的脂肪酸,兩者在色譜柱中保留時間比較接近,不易分離, 歐洲藥典檢測方法為氫氧化鉀甲醇皂化后萃取,未使用14%三氟化硼甲醇溶液回流,試驗過程中氫氧化鉀甲醇皂化后供試品呈泡沫狀,分離及萃取困難。 目前中國藥典采用的檢測方法為以三氟化硼為酯化劑,采用氣相色譜法,程序升溫測定氫化大豆油中脂肪酸組成。結(jié)果8種脂肪酸能在20 min內(nèi)基線分離,線性、精密度、重現(xiàn)性良好。此法簡單快捷,可用于氫化大豆油中脂肪酸組成的測定。

反式脂肪酸[3]   精煉大豆油中以多不飽和脂肪酸為主,反式脂肪酸含量較少,多為反式十八碳大豆油多烯脂肪酸;氫化大豆油中多不飽和脂肪酸含量顯著降低,反式脂肪酸含量明顯增加,約為精煉大豆油中反式脂肪酸含量的10倍,多為反式十八碳單烯脂肪酸為主。采用CP -Sil88強(qiáng)極性毛細(xì)管柱氣相色譜法可對精煉和氫化大豆油中的順、反異構(gòu)和位置異構(gòu)脂肪酸進(jìn)行定性、定量分析,并對其主要順、反式脂肪酸實現(xiàn)了基線分離,對各種位置異構(gòu)的脂肪酸也實現(xiàn)了較好地分離

鎳[4]  氫化大豆油中未加入防腐劑、抗氧化劑,在氫化過程中使用了鎳作為催化劑,因此,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中需對鎳的殘留進(jìn)行控制。參照中國藥典附錄Ⅳ D原子吸收分光光度法第二法標(biāo)準(zhǔn)加入法。供試品溶液的制備:取氫化大豆油5.0g,至坩堝中,緩緩加熱至炭化,600℃灼燒至白色灰狀物,冷卻,用稀鹽酸2次,每次2mL洗殘渣至25mL容241量瓶,加0.3mL硝酸溶解,用水稀釋至刻度。對照溶液(主標(biāo)準(zhǔn)溶液)的制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液,加水稀釋至100μg/L。取0.0、1.0、2.0、3.0mL各加入供試品溶液2.0mL,用水稀釋至10.0mL。測定方法可采用石墨爐原子吸收光譜法,以塞曼背景校正,標(biāo)準(zhǔn)加入法測定，優(yōu)化了干燥時間和灰化溫度,操作簡單，結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,靈敏度高,可有效控制該輔料的質(zhì)量。級大豆油（西安天正皮膚科常用原料輔料產(chǎn)品齊全水楊酸薄荷腦薄荷油等）

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防腐劑產(chǎn)品 苯甲酸 苯甲酸鈉 羥苯甲酯 羥苯乙酯 羥苯丙酯 羥苯丁酯 山梨酸

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