上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開(kāi)發(fā)

鉿化合物在先進(jìn)陶瓷中的應(yīng)用

摘 要：簡(jiǎn)要介紹了氧化鉿、硼化鉿、碳化鉿和其他鉿酸鹽作為先進(jìn)陶瓷應(yīng)用的一些研究現(xiàn)狀，并初步歸納了其 主要的應(yīng)用研究方向。文章強(qiáng)調(diào)指出，鑒于鉿化合物具有很高的熔點(diǎn)，可用于各種超高溫環(huán)境；同時(shí)鉿的有效原 子系數(shù)高，其化合物對(duì)高能射線的吸收能力強(qiáng)，是潛在的閃爍材料，這些優(yōu)點(diǎn)使鉿化合物具有重要的使用價(jià)值和 廣泛的應(yīng)用前景。

鉿化合物由于具有很高的熔點(diǎn)，強(qiáng)的高能射線 吸收能力，高介電常數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，因此在高溫、電子 和光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多。作為這些應(yīng)用的前 提，大多需要高致密度的塊體精細(xì)陶瓷材料。因此 制備鉿化合物或含鉿化合物的精細(xì)陶瓷，是近年的 新材料研究熱點(diǎn)之一。和制備其他精細(xì)陶瓷相近， 為了獲得高致密度的鉿化合物精細(xì)陶瓷，必須從粉 體、燒結(jié)和后處理著手，而粉體制備是關(guān)鍵因素。 作者結(jié)合氧化鉿、硼化鉿、碳化鉿和其他鉿酸鹽精 細(xì)陶瓷的制備研究，簡(jiǎn)述鉿化合物在精細(xì)陶瓷中的 應(yīng)用。 1 氧化鉿 當(dāng) CMOS 器件小于 0.1 μm 時(shí)，由于柵極漏電 流所帶來(lái)的高功率消耗以及高溫問(wèn)題亟待解決， 高介電薄膜技術(shù)成為解決這一問(wèn)題的關(guān)鍵。HfO2 濺射薄膜由于具有高介電常數(shù)、高介電強(qiáng)度、低 介電損耗、低漏電流及良好的電容 - 電壓特性、 良好的穩(wěn)定性以及能與基體硅的牢固結(jié)合等優(yōu)點(diǎn)， 被認(rèn)為是最有前途的新型絕緣介質(zhì)膜之一[1] 。此 外，氧化鉿從紫外到紅外區(qū)間（ 0.22~12 μm）具有 高的光學(xué)透過(guò)率，因此在光學(xué)膜領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng) 用前景[2] 。靶材是 HfO2 濺射薄膜材料的源極，研制 高純、高致密度、高可靠性的磁控濺射靶材在 HfO2 鍍膜工藝中非常重要。 文獻(xiàn)[3，4]中報(bào)道的HfO2 粉體采用固相合成， 粉體燒結(jié)活性低，成型坯體經(jīng)燒結(jié)后密度不高，難 以制備致密的靶材。文獻(xiàn)[5]以 HfOCl2 ·8H2O 為原 料，以 NH3 ·H2O 為沉淀劑，通過(guò)改變?nèi)芤撼跏紳?度、調(diào)整沉淀過(guò)程中的 pH 值、添加表面活性劑、 用無(wú)水乙醇處理和水洗后的濕凝膠以及在不同溫度 下煅燒等工藝制備了 HfO2 納米粉體。其工藝制度 為：初始溶液濃度為 0.5 mol/L，在沉淀過(guò)程中添加 表面活性劑并使 pH 值保持在 9 左右，水洗后的濕 凝膠用無(wú)水乙醇處理，700 ℃下煅燒 2 h，得到無(wú)團(tuán) 聚、平均粒徑為 25 nm、呈正交晶型的 HfO2 納米粉 體。圖 1 是 HfO2 納米粉體的 SEM照片，圖 2 是該粉 體的 XRD 譜圖。經(jīng) 200 MPa 冷等靜壓成型的素坯 在氫氣中 1 800 ℃保溫 2 h，可得到 96%理論密度 的 HfO2 陶瓷燒結(jié)體，圖 3 是其斷口的 SEM照片。 除了研究致密氧化鉿作為靶材的應(yīng)用外，考慮 到可能優(yōu)于氧化鋯的物理性能，因此文獻(xiàn)[6，7]對(duì)氧

2 硼化鉿 下一代再入大氣層飛行器的頭錐和機(jī)翼前沿 需要能夠在大于 2 000 ℃的中性或氧化環(huán)境下工作 的結(jié)構(gòu)材料。超高溫陶瓷（ Ultra- High Temperature Ceramic（s UHTCs））就是這樣一類材料，其熔點(diǎn)高 于 3 000 ℃。除了航天方面的潛在應(yīng)用，超高溫陶 瓷還可用于發(fā)動(dòng)機(jī)、熔融金屬的坩堝、切削工具 和耐磨涂層等。HfB2 由于具有高達(dá) 3 380 ℃的熔 點(diǎn)，因此過(guò)去常被用于高溫氧化環(huán)境中的抗燒蝕 材料。在隨后的研究中，SiC 作為添加劑被加入到 HfB2 陶瓷中以增加其抗氧化性能。文獻(xiàn)[8]采用熱 壓方法制備了致密的 HfB2- SiC 復(fù)合陶瓷。這種復(fù) 合陶瓷的抗氧化能力較不添加 SiC 的 HfB2 陶瓷高， 其主要原因在于，由于碳化硅的存在，經(jīng)過(guò)高溫氧 化后，氧化的產(chǎn)物為 HfO2 和硼硅玻璃，硼硅玻璃 形成致密的涂層覆蓋了樣品表面，阻止了氧化反應(yīng) 的進(jìn)一步進(jìn)行。 和其他陶瓷一樣，粉體性能也是制備陶瓷的 關(guān)鍵因素之一。HfB2 粉體的制備方法很多，但是 一般都難以獲得高燒結(jié)活性的納米粉體。文獻(xiàn)[9] 將 NaBH4 和 HfCl4 放入裝有石英管的高壓釜中，充 氬氣后加熱到 600 ℃保溫 12 h，然后冷卻到室溫。 反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇清洗若干次，以去除雜質(zhì)。 最終產(chǎn)物在真空中 60 ℃干燥 4 h，可以制得 25 nm的HfB2 納米粉體，

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