性 狀：	無色至淡黃色液體。 折光率n20/D：1.413 沸點：＞350℃ 熔點：15℃ 密度：1.294
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：	外觀Appearance                           無色或淡黃色液體 紅外光譜鑒別Infrared spectrometry        符合 純度Purity                               ≥97% (總氮法) 相對密度Specific gravity (20/20°C)      1.2800 - 1.2960 折光率Refractive index n20/D             1.4050 - 1.4220

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上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

微波法合成離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的研究

由 1-甲基咪唑和溴代正丁烷通過微波法合成了中間體溴化1-丁基-3-甲基咪唑, 考察了微波功率和反應(yīng)時間對此步 反應(yīng)產(chǎn)率的影響。 中間體經(jīng)陰離子交換, 得到標(biāo)題化合物。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和純度通過 IR、1HNMR和離子選擇電極表征。 關(guān)鍵詞:離子液體;微波;1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽;合成 離子液體(ionic liquid)是在室溫或室溫附近 溫度呈液態(tài)的完全由離子構(gòu)成的物質(zhì) , 又稱室溫 熔融鹽(room temperature molten salts)。和普通的 有機(jī)溶劑相比, 離子液體通常具有極低的蒸汽壓, 高的熱力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性 ,良好的導(dǎo)電性,較寬的 電化學(xué)窗口以及溶解各種無機(jī)、有機(jī)材料的能力 等[ 1] 。由于離子液體 ,對環(huán)境不造成污染,因此也 被稱為 21 世紀(jì)的綠色溶劑 。當(dāng)前研究的離子液 體 正 離 子 有 4 類[ 2] , 即 烷 基 季 銨 離 子 [ NRxH4-x ] + ,烷基季 離子[ PRxH4 -x ] +, 1 , 3-二 烷基取代的咪唑離子[ RR′im] +, N-烷基取代的吡 啶離子[ RPy] +,其中以烷基取代咪唑離子應(yīng)用最 多。本文對 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的合 成進(jìn)行了研究, 其合成路線分為兩部分 ,即中間體 [ bmim] Br 的合成和陰離子交換制備[ bmim] BF4 , 反應(yīng)式如下。 對中間體[ bmim] BF4 的合成, Pierre 和 Hud- dleston[ 3, 4] 的方法反應(yīng)時間較長, 需要幾小時, 甚 至幾天, 而且需要過量的鹵代烴, 產(chǎn)物提純難 ,產(chǎn) 率也不高。 Rajender 等[ 5] 在無溶劑條件下用微波 法合成了中間體[ bmim] Br, 其*產(chǎn)率為 86 %。 對陰離子交換過程, Wilkes[ 6] 采用 Ag 鹽法, 雖然能夠很好地進(jìn)行陰離子交換, 得到純度較高 的產(chǎn)品 ,但成本較高。此后, 更多的使用 Na 鹽和 銨鹽法[ 7, 8] ,當(dāng)然這樣可以節(jié)約成本, 但很難得到 純度很高的產(chǎn)物 。 本文對這兩步的合成工藝都做了改進(jìn), 對合 成反應(yīng)采用單因素輪換 ,詳細(xì)考察了微波功率和 反應(yīng)時間對反應(yīng)產(chǎn)率的影響, 按照*化的反應(yīng) 條件, 合成中間產(chǎn)物[ bmim] Br 的產(chǎn)率可提高到 97 %。在離子交換過程中,本文采用了 Na 鹽法和 Ag 鹽法相結(jié)合的方法 , 經(jīng) Na 鹽法處理后的雜質(zhì) Br-含量為 2.177 %, 再經(jīng) Ag 鹽法雜質(zhì)含量降為 0.214 %。該工藝既得到了純度較高的產(chǎn)物 ,又避 免了單一使用Ag 鹽法制備成本較高的缺點 ,產(chǎn)物 最終產(chǎn)率為95.5 %。 1 實驗部分 1.1 主要儀器與試劑 Nicolet Nexus 470 FT-IR 紅外光譜儀(KBr 壓 片);Bruker EMX-10/12 核磁共振儀 ;PBr-1 溴離子 選擇電極(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。 1-甲基咪唑為自制, 其余試劑均為分析純 。 1.2 合成步驟 1.2.1 1-甲基咪唑的合成 在1 000 mL 三口燒瓶中加入 40 %乙二醛 290 g(2 mol)和40 %甲醛150 g(2 mol), 0 ℃冰水浴 攪拌下 充分 混合 , 逐 滴加 入 25 %甲胺 248 g (2 mol)與 25 %氨水 164 g(2.4 mol)的混合物, 溫 度控制在 62 ～ 65 ℃。約 30 min 滴完 ,在 65 ℃下 繼續(xù)反應(yīng) 5 h 。所得混合物經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去氨和 水,再經(jīng)油泵減壓蒸餾收集 62 ～ 65 ℃(533 Pa)餾 分,加入少量活性炭脫色 , 常壓蒸餾收集 195 ～ 197 ℃的餾分, 產(chǎn)物最終為略帶淡黃色的透明液 體 118 g , 產(chǎn)率 72 %, 用KOH 干燥備用

室溫離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

目的 采用無溶劑微波法制備室溫離子液體1 丁基 3 甲基咪唑四氟硼酸鹽, 并以其作反應(yīng) 溶劑和催化劑合成乙酸芐酯。 方法 在家用微波爐中間歇式加熱。 結(jié)果與結(jié)論 在家用微波爐中采 用無溶劑 、間歇加熱方式制備得到1 丁基 3 甲基咪唑四氟硼酸鹽, 該法反應(yīng)時間短、收率高;通過 引入室溫離子液體作為溶劑和催化劑, 實現(xiàn)了由醋酸鈉與氯芐在相對溫和條件下及較短的反應(yīng)時 間內(nèi)微波法合成了乙酸芐酯, 并獲得較高收率室溫離子液體(room temperature ionic liq- uids, RTILs)是由有機(jī)陽離子和無機(jī)或有機(jī)陰離 子構(gòu)成的在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的鹽類[ 1] , 它們具有很多分子溶劑不可比擬的獨特性能 ,如: 沸點高 、蒸氣壓低 、密度 大、獨 特的溶解性能 等[ 2] 。第 1 個 RTIL(硝酸乙基銨[ EtNH3] [ NO3] (mp =12 ℃))于 1914 年被發(fā)現(xiàn),后來隨著有機(jī)鹽 類的大幅度增加 ,相繼出現(xiàn)了一些熔點更低、性能 更穩(wěn)定的離子熔鹽, 現(xiàn)在研究的 RTILs 大多為烷 基吡啶或二烷基咪唑陽離子與多種無機(jī)或有機(jī)陰 離子(如:BF -4 、PF -6 、AlCl-4 、NO-2 、ClO -2 、SbF -6 、 (CF3SO2)3C - 、CF3COO -等)組成的[ 3] 。目前 ,室 溫離子液體的制備主要采用常規(guī)法即加熱回流 法,以1 丁基 3 甲基咪唑四氟硼酸鹽制備為例, 其合成路線如圖 1 所示, 以1 丁基 3 甲基咪唑四 氟硼酸鹽為溶劑和催化劑合成乙酸芐酯的路線如 圖 2 所示[ 4] 。 Fig.1 The synthetic route of 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Fig.2 The synthetic route of benzyl acetate 在常規(guī)法制備室溫離子液體中存在著反應(yīng)時 間長、收率不高等缺點[ 5] ,作者對1 丁基 3 甲基 咪唑四氟硼酸鹽的合成方法作了改進(jìn) , 采用無溶 劑微波法制備, 收率質(zhì)量分?jǐn)?shù)由常規(guī)法的 70 %提 高到 87 %。 1 實驗 1.1 溴化1 丁基 3 甲基咪唑[ Bmim] Br(1)的制備 將 8.2 g (0.1 mol)N 甲基咪唑 與 15 g (0.11 mol)溴丁烷混勻于250 mL 錐形瓶中, 將錐 形瓶置于家用微波爐中 。微波輸入功率 :240 W , 間斷加熱 30 、20 、15 、15 、15 、15 s 。反應(yīng)完畢 ,將錐 形瓶中金黃色油狀黏稠液倒入 125 mL 分液漏斗 中,以每次 10 mL 無水*萃取 3 次, 合并下層 液在室溫減壓條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā), 所得黃色液 體盛于表面皿中,析出泛黃色結(jié)晶 21.4 g ,收率質(zhì) 量分?jǐn)?shù):97.72 %。 1.2 1 丁基 3 甲基咪唑四氟硼酸鹽[ Bmim] BF4 (2)的制備 將化 合物 1 21.4 g (0.1 mol)與 10.7 g 

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