性 狀：	熔點:185-189 oC
質(zhì)量標準：	外觀Appearance                            白色至紅棕色粉末或塊狀固體 紅外光譜Infrared spectrum                 Conforms 核磁Proton NMR spectra                    Conforms 含量Purity                                ≥97.0（HPLC） 純度Purity                                ≥97.0 %（NaOH滴定) 備注：含有不定量的酸酐。

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1227152544	3-氯苯硼酸	97%	1g	99元	咨詢客服	3天
1227152543	3-氯苯硼酸	97%	5g	484元	咨詢客服	3天
1227152542	3-氯苯硼酸	97%	25g	2057元	咨詢客服	3天

上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

對位取代基苯硼酸的合成研究

    取代基苯硼酸(substituent phenylboronic acids)是有芳香氣味的硼酸,其種類繁多,發(fā)展非?？?被廣泛應(yīng)用于電子、化學、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域,特別是在糖類傳感器方面。本文首先介紹了各種取代基苯硼酸的合成與應(yīng)用研究,展望了其發(fā)展趨勢,然后對對位取代基苯硼酸的制備及工藝改進進行了研究,重點研究和改進了對叔丁基、對異丙基苯硼酸和對氯苯硼酸的制備工藝,從而確定了各自的優(yōu)化合成條件。應(yīng)用正交設(shè)計實驗和灰色關(guān)聯(lián)度分析法對影響對叔丁基苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量比進行了分析,確定影響對叔丁基苯硼酸產(chǎn)率的因素中,影響*的為反應(yīng)溫度,其余依次為反應(yīng)時間和反應(yīng)物的物質(zhì)的量比,結(jié)合正交實驗確定優(yōu)化合成條件為:親核取代溫度為-20℃,反應(yīng)物質(zhì)對溴叔丁基苯與硼酸三甲酯的物質(zhì)的量之比為1/1.4,反應(yīng)時間為160 min,總產(chǎn)率高達69.5%;對影響對異丙基苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量的比也進行了分析,確定優(yōu)化合成條件為:反應(yīng)物配比對異丙基溴苯與硼酸三丁酯的摩爾比為1/1.5,反應(yīng)溫度為-10℃,酸性水解后總產(chǎn)率56.6%;對影響對氯苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量的比也進行了分析,確定優(yōu)化合成條件為:對氯溴苯與硼酸三丁酯的摩爾比為1/2,反應(yīng)溫度為-40℃,反應(yīng)時間為160 min,最終產(chǎn)率高達87.77%。此外我們還對對溴苯硼酸的合成條件進行了初步研究。應(yīng)用質(zhì)譜、核磁共振光譜、紅外光譜和高效液相色譜對上述每個產(chǎn)品進行了分析表征,結(jié)果表明所得產(chǎn)物與目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)一致。

氧氣促進的無配體Pd/C催化Suzuki反應(yīng)合成2,3,4'-三氯聯(lián)苯

 通過Suzuki-Miyaura偶聯(lián)反應(yīng),以4-氯苯硼酸與2,3-二氯-1-溴苯為原料,以碳酸鉀作為堿,分別在Pd(PPh_3)_4和Pd/C催化下,高效合成2,3,4'-三氯聯(lián)苯,兩種催化劑反應(yīng)條件下產(chǎn)率均達到了95%.涉及Pd(PPh_3)_4催化的反應(yīng)要求惰性氣體反應(yīng)氛圍,且需在80oC下反應(yīng)12 h.而無配體Pd/C催化的反應(yīng)則在空氣或者氧氣氛圍下反應(yīng)加快,室溫下30 min后反應(yīng)產(chǎn)率即可達到95%.有關(guān)催化劑回收方面,Pd(PPh_3)_4對空氣敏感,反應(yīng)結(jié)束后未能回收,而無配體的Pd/C催化劑可循環(huán)使用5次以上且?guī)谉o活性損失.與傳統(tǒng)的含配體的Pd催化劑比較,無配體Pd/C催化在經(jīng)濟、環(huán)保以及實驗操作方面表現(xiàn)出巨大的優(yōu)勢.

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